平頂山德勝生物科技有限公司

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  • 8-羥基喹啉的生產(chǎn)合成方式
  • 來源:  時(shí)間:2019-05-28  瀏覽: 3480 次
  •       1、由鄰氨基苯酚經(jīng)環(huán)合反應(yīng)制得。將甘油加入耐酸反應(yīng)鍋內(nèi),在攪拌下緩緩加入濃硫酸,同時(shí)將鄰氨基苯酚、鄰硝基苯酚依次加入,發(fā)煙硫酸先加入總量的65%。加熱升溫至125℃,停止加熱,自然升溫至140℃,待溫度回降至136℃。將其余的發(fā)煙硫酸繼續(xù)加入,溫度保持在137℃。加酸結(jié)束后,保溫4h,冷卻至100℃以下,抽入盛放10倍量水(按鄰氨基苯酚計(jì))的耐酸鍋中,攪拌,加熱至75-80℃,用30%的氫氧化鈉溶液中和至pH為7-7.2。趁熱放出沉淀物,冷卻成塊狀,經(jīng)減壓升華,得8-羥基喹啉成品。

          2、將鄰氨基酚、鄰硝基酚、甘油、冰乙酸混合,分次加入濃硫酸,將混合物加熱至開始沸騰為止。然后在油浴上回流,用水蒸氣蒸餾的方法除去未反應(yīng)的鄰硝基苯酚。冷卻,用氫氧化鈉溶液中和,并以水蒸氣蒸餾的方法回收,即得8-羥基喹啉。

          3、由喹啉經(jīng)磺化得到8-磺酸基喹啉,再經(jīng)過堿熔得到8-羥基喹啉堿,最后經(jīng)酸化得到8-羥基喹啉。制取工藝如下:

    ①磺化過程 以喹啉為原料,在攪拌條件下將原料慢慢加入到硫酸中,砂浴加熱,在100~180℃下,磺化2~3h。然后自然冷卻至室溫,再用冰水進(jìn)一步冷卻,過濾烘干,得產(chǎn)物8-磺酸基喹啉。

    ②堿熔過程 在攪拌條件下,慢慢將磺化品加入到熔融的堿中,在200~240℃左右熔融30~40min,冷卻后加入熱水,并加熱,使其全部溶解,冷卻至室溫后,再用稀酸中和至pH=7,待結(jié)晶析出后,抽濾,將濾餅晾干。

    ③蒸餾過程 將堿熔產(chǎn)品用水蒸氣蒸餾,冷卻,結(jié)晶即為產(chǎn)品8-羥基喹啉。